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Water → HCID 135736655、化合物

HRID 653818
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反応式

HRID 653818 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:10]2[N:15]=[CH:14][C:13]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8]C.O>C(O)(=O)C.Br>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:10]2[N:11]=[CH:12][C:13]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:14][N:15]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[OH:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 962WaterHCID 14745779HCID 14745779、化合物

生成物 1

HCID 135736655HCID 135736655、化合物収率 87.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 260Hydrogen Bromide溶媒

実験手順

2.5 g of the 2-(3-fluoro-4-methoxyphenyl)-5-(4-heptylpheny)pyrimidine obtained in Example 1 was dissolved in a mixture of 200 ml of acetic acid and 100 ml of 47% hydrobromic acid. The obtained solution was heated under reflux for 18 hours. The reaction mixture was allowed to cool to room temperature and 500 ml of water was added thereto. The crystals thus precipitated were filtered. The product thus obtained was purified by column chromatography (developing solvent: hexane: ethyl acetate=5:1) to thereby give 2.1 g of 2-(3-fluoro-4-hydroxyphenyl)-5-(4-heptylphenyl)pyrimidine. Yield: 87%.

後処理

  1. temperatureThe obtained solution was heated
  2. temperatureunder reflux for 18 hours
  3. customThe crystals thus precipitated
  4. filtrationwere filtered
  5. customThe product thus obtained
  6. customwas purified by column chromatography (developing solvent: hexane: ethyl acetate=5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-64a3d9c6fa18481085903ef47511b773
出典データセット
uspto-grants-1992_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05128472

反応ノート

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