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4-Methylmorpholine → HCID 59212010、化合物

HRID 655192
ノート
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反応式

HRID 655192 の反応式
C(N=C=N[CH2:6][CH2:7][CH2:8]N(C)C)C.C([O:16][C:17]([NH:19][C@H:20]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:25](=[O:45])[CH2:26][N:27]([CH2:41][C:42](O)=[O:43])[C:28]2[CH:33]=[CH:32][C:31]([O:34][C:35]3[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=3)=[CH:30][CH:29]=2)[CH2:21]1)=[O:18])CCC.ON1C2N=CC=C[C:50]=2N=N1.[F:56][C:57]1[CH:58]=[C:59]([CH:62]=[C:63]([C:65]([F:68])([F:67])[F:66])[CH:64]=1)[CH2:60][NH2:61].CN1CCOCC1>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[F:56][C:57]1[CH:58]=[C:59]([CH:62]=[C:63]([C:65]([F:66])([F:67])[F:68])[CH:64]=1)[CH2:60][NH:61][C:42]([CH2:41][N:27]([C:28]1[CH:29]=[CH:30][C:31]([O:34][C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)=[CH:32][CH:33]=1)[CH2:26][C:25]([N:22]1[CH2:23][CH2:24][C@H:20]([NH:19][C:17](=[O:18])[O:16][C:7]([CH3:8])([CH3:50])[CH3:6])[CH2:21]1)=[O:45])=[O:43]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 181649HOAtHCID 27333043-Fluoro-5-(trifluoromethyl)benzylamineHCID 66709933HCID 66709933、化合物

生成物 1

HCID 59212010HCID 59212010、化合物収率 34%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

1-Ethyl-3-(3′-dimethylaminopropyl)carbodiimide (144 mg, 0.75 mmol) was added to a solution of [[2-((S)-3-butoxycarbonylaminopyrrolidin-1-yl)-2-oxo-ethyl]-(4-phenoxyphenyl)amino]acetic acid 20 (176 mg, 0.38 mmol), 1-hydroxy-7-azabenzotriazole (103 mg, 0.76 mmol), 3-fluoro-5-(trifluoromethyl)benzylamine (0.11 mL, 0.75 mmol) and N-methylmorpholine (0.11 mL, 1.02 mmol) in DMF (5 mL). The reaction mixture was stirred overnight at room temperature and then diluted with ethyl acetate and washed with 10% hydrochloric acid (×2), brine, saturated aqueous sodium bicarbonate (×2) and brine, dried (Na2SO4) and evaporated onto silica gel. Flash column chromatography, using ethyl acetate as the eluent, gave the title compound as a hard foam (82 mg, 34%). 1HNMR (300 MHz) (CDCl3) δ 1.45 (6H, s), 1.55 (3H, s), 1.75-2.40 (2H, m), 3.37-3.93 (5H, m), 3.95-4.40 (4H, m), 4.50-4.70 (2H, m), 6.46 (2H, m), 6.94 (4H, m), 7.03 (2H, m), 7.08 (1H, m), 7.30 (3H, m) and 10.06 (1H, m).

後処理

  1. washwashed with 10% hydrochloric acid (×2), brine, saturated aqueous sodium bicarbonate (×2) and brine
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. customevaporated onto silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea1b1a9ad0964f4a9ded7c118b86ad40
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08071582B2

反応ノート

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