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N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate → (S)-N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate

HRID 656688
ノート
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反応式

HRID 656688 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH2:4][CH2:5][CH:6]([O:12][C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:7]1[S:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH3:3].[C:23]([C@H:26]([C@@H:28]([C:30]([O-:32])=[O:31])[OH:29])[OH:27])([O-:25])=[O:24]>O1CCCC1.O>[CH3:1][N:2]([CH2:4][CH2:5][C@H:6]([O:12][C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:7]1[S:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH3:3].[C:23]([C@H:26]([C@@H:28]([C:30]([O-:32])=[O:31])[OH:29])[OH:27])([O-:25])=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 86625060N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate

生成物 1

HCID 86625059(S)-N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

(RS)-N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine/D-tartrate (773 g, 1 mole) is dissolved in warm tetrahydrofuran (1500 ml) with addition of water (40 ml). After cooling down to ambient temperature, the mixture is stirred for 24 h. The precipitated crystals are recrystallized once more in tetrahydrofuran (400 ml) with an addition of water (12 ml) following the same procedure. Yield: 170 g (22%). Optical purity: 99.5% ee (CE).

後処理

  1. customThe precipitated crystals are recrystallized once more in tetrahydrofuran (400 ml) with an addition of water (12 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8790f7314b3b47b891ba3844c5fde12b
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08071791B2

反応ノート

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