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Nitric Acid → HCID 59800724、化合物

HRID 656712
ノート
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反応式

HRID 656712 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH2:11][CH3:12])=[C:4]([NH2:10])[C:5]([CH2:8][CH3:9])=[CH:6][CH:7]=1.[N+:13]([O-])([OH:15])=[O:14]>OS(O)(=O)=O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH2:11][CH3:12])=[C:4]([NH2:10])[C:5]([CH2:8][CH3:9])=[C:6]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 944Nitric AcidHCID 5978553-Chloro-2,6-diethylaniline

生成物 1

HCID 59800724HCID 59800724、化合物収率 84.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

1.83 ml (10.9 mmol) 3-Chloro-2,6-diethyl-phenylamine (1) is dissolved on an ice-bath at 0° C. in 8 ml conc. H2SO4. 562 μl (12.0 mmol; 1.1 eq.) 90% ige HNO3 is added and the reaction mixture is stirred for 2.5 hours at 0° C. The reaction mixture is pored on ca. 200 ml ice and the obtained solution is extracted 8 times with 50 to 100 ml EE each. The combined organic layers are dried over magnesium sulphate and the solvent is removed under reduced pressure yielding 2.1 g of crude product. After purification by flash chromatography 1.24 g (5.42 mmol; 50%) of 2 could be obtained.

後処理

  1. extractionthe obtained solution is extracted 8 times with 50 to 100 ml EE each
  2. dry with materialThe combined organic layers are dried over magnesium sulphate
  3. customthe solvent is removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-af782a260a3d435c90bbedfac70ff201
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08071810B2

反応ノート

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