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Triethylamine → Cyclophosphamide

HRID 659310
ノート
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反応式

HRID 659310 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][N:4]([CH2:9][CH2:10][Cl:11])[P:5](Cl)(Cl)=[O:6].CN[C:14]([C:18]1[CH:23]=CC=CC=1)([OH:17])CC.C([N:26](CC)CC)C>C(OCC)(=O)C>[CH2:18]1[CH2:14][O:17][P:5]([N:4]([CH2:9][CH2:10][Cl:11])[CH2:3][CH2:2][Cl:1])(=[O:6])[NH:26][CH2:23]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 96271Phosphoramidic dichloride, bis(2-chloroethyl)-HCID 19933884Methylamino-1-phenyl-1-propanol

生成物 1

HCID 2907Cyclophosphamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒2 回

実験手順

A solution of bis(2-chloroethyl)phosphoramidic dichloride (10 mmol) in ethyl acetate (100 mL) is added dropwise to a solution of commercial 3 methylamino-1-phenyl-1-propanol (10 mmol) and triethylamine (20 mmol) in ethyl acetate (100 mL) at rt. After stirring at rt for 3 days, the salts are filtered off and the combined filtrates are concentrated under vacuum. The crude product is purified by column chromatography on silica.

後処理

  1. filtrationthe salts are filtered off
  2. concentrationthe combined filtrates are concentrated under vacuum
  3. customThe crude product is purified by column chromatography on silica

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba24910390c54d239897abdfb963ae7b
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08080536B2

反応ノート

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