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3-Fluorobenzoic Acid → 3-Fluoro-N-methoxy-N-methylbenzamide

HRID 659975
ノート
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反応式

HRID 659975 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)[C:5](O)=[O:6].Cl.[CH3:12][NH:13][O:14][CH3:15].Cl.CN(C)CCCN=C=NCC>ClCCl>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)[C:5]([N:13]([O:14][CH3:15])[CH3:12])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 99683-Fluorobenzoic AcidHCID 81138Methanamine, N-methoxy-, hydrochloride (1:1)HCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochloride

生成物 1

HCID 212657573-Fluoro-N-methoxy-N-methylbenzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a suspension of 3-fluorobenzoic acid (140 mg, 1 mmol) and N,O-dimethylhydroxylamine hydrochloride (107 mg, 1.1 mmol) in dichloromethane (2.5 mL) was added 1-[3-(dimethylamino)propyl]-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC) (211 mg, 1.1 mmol) and the mixture stirred at room temperature for 75 h. The solvents were removed under reduced pressure and the residue chromatographed using ethyl acetate-hexane (4:6) to separate the pure product (130 mg, 71%).

後処理

  1. customThe solvents were removed under reduced pressure
  2. customthe residue chromatographed
  3. customto separate the pure product (130 mg, 71%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3edbcc7106be4adca15c4f1c919557f1
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08084456B2

反応ノート

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