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Hydrochloric Acid → Methyl {4-[4-(tert.-butoxy)-4-oxo-n-butyl]-3-(4-chlorophenyl)-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl}-acetate

HRID 660898
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反応式

HRID 660898 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:18])[CH2:4][N:5]1[C:9](=[O:10])[NH:8][C:7]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([Cl:17])=[CH:13][CH:12]=2)=[N:6]1.[Li+].C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.Br[CH2:30][CH2:31][CH2:32][C:33]([O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])=[O:34].Cl>CN(C=O)C.COCCOC>[C:36]([O:35][C:33](=[O:34])[CH2:32][CH2:31][CH2:30][N:8]1[C:9](=[O:10])[N:5]([CH2:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[O:18])[N:6]=[C:7]1[C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([Cl:17])=[CH:13][CH:12]=1)([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 2733832Lithium hexamethyldisilazaneHCID 2757253tert-Butyl 4-bromobutanoateHCID 136199105Methyl[3-(4-chlorophenyl)-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl]-acetate

生成物 1

HCID 58011851Methyl {4-[4-(tert.-butoxy)-4-oxo-n-butyl]-3-(4-chlorophenyl)-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl}-acetate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

Under an argon atmosphere, a solution of 130 mg (0.38 mmol) of the compound from Example 222A in 1 ml DMF and 2 ml DME at 0° C. is treated with 505 μl of an LiHMDS solution (1 M in THF, 505 μmol). The cooling bath is removed and the mixture stirred for 15 mins at RT before addition of 113 mg (505 μmol) of tert.-butyl 4-bromobutanoate. The mixture is stirred overnight at 70° C. After cooling, 0.5 ml of 1 N hydrochloric acid are added. The reaction mixture is then directly separated by preparative HPLC (Method 20). 48 mg (30% of theory) of the title compound are obtained.

後処理

  1. customThe cooling bath is removed
  2. temperatureAfter cooling
  3. customThe reaction mixture is then directly separated by preparative HPLC (Method 20)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8360cfc82d2b4e2583cd03687fa090ef
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08084481B2

反応ノート

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