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Methane → 2-(7-Chloro-1,8 naphtyridin-2-yl)-3-n-butylaminocarbonyloxy-isoindolin-1-one

HRID 66340
ノート
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反応式

HRID 66340 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8]([N:12]3[CH:20]([OH:21])[C:19]4[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=4)[C:13]3=[O:22])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:23]([N:27]=[C:28]=[O:29])[CH2:24][CH2:25][CH3:26].C>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8]([N:12]3[CH:20]([O:21][C:28]([NH:27][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26])=[O:29])[C:19]4[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=4)[C:13]3=[O:22])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 297MethaneHCID 8110Butyl isocyanateHCID 199004082-(7-Chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-hydroxyisoindolin-1-one

生成物 1

HCID 227547272-(7-Chloro-1,8 naphtyridin-2-yl)-3-n-butylaminocarbonyloxy-isoindolin-1-one収率 46.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

A mixture of 2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-hydroxy-isoindolin-1-one (1.56 g.) and n-butyl isocyanate (0.99 g.) in anhydrous acetonitrile (30 cc.) is heated at the reflux temperature for 2 hours. The solution obtained is treated with decolourising charcoal at the reflux temperature, filtered hot, after which it is cooled to a temperature of about 20° C. The product which crystallises is filtered off and washed with acetonitrile (4 cc.). After drying, 2-(7-chloro-1,8 naphtyridin-2-yl)-3-n-butylaminocarbonyloxy-isoindolin-1-one (0.96 g.), melting at 152° C. and then at 174° C., is obtained.

後処理

  1. temperatureis heated at the reflux temperature for 2 hours
  2. customThe solution obtained
  3. filtrationfiltered hot
  4. customThe product which crystallises
  5. filtrationis filtered off
  6. washwashed with acetonitrile (4 cc.)
  7. customAfter drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-e993f3a3b3f54538b177d9e685e5ddf6
出典データセット
uspto-grants-1978_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04131674

反応ノート

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