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Trifluoroacetic acid → 6-phenyl-4-(1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)pyridin-2(1H)-one

HRID 68341
ノート
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反応式

HRID 68341 の反応式
C([O:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]2[C:20]3[C:15](=[N:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[NH:14][CH:13]=2)[CH:9]=[C:8]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[N:7]=1)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[C:21]1([C:8]2[NH:7][C:6](=[O:5])[CH:11]=[C:10]([C:12]3[C:20]4[C:15](=[N:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=4)[NH:14][CH:13]=3)[CH:9]=2)[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 674423983-(2-tert-butoxy-6-phenylpyridin-4-yl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine

生成物 1

HCID 534948176-phenyl-4-(1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)pyridin-2(1H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of EXAMPLE 34D in 1 mL dichloromethane was added 1 mL trifluoroacetic acid. The solution was stirred at room temperature for 25 minutes and the solvent was removed. The crude material was diluted with ethyl acetate and washed with saturated sodium bicarbonate and brine, dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated to give the title compound. MS (ESI) m/e 287.9 (M+H)+; 1H NMR (DMSO-d6) δ 6.70 (s, 1H), 7.03 (s, 1H), 7.11-7.30 (m, 1H), 7.37-7.64 (m, 3H), 7.76-8.01 (m, 2H), 8.18-8.48 (m, 3H), 11.52 (s, 1H), 12.23 (s, 1H).

後処理

  1. customthe solvent was removed
  2. additionThe crude material was diluted with ethyl acetate
  3. washwashed with saturated sodium bicarbonate and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3edb2d41fbfb49cc95ae256b2ef5ece7
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08822446B2

反応ノート

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