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m-Chloroperbenzoic acid → 4-(4,6-Dimethyl-1-oxidopyrimidin-5-yl)-3-methylphenol

HRID 69327
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反応式

HRID 69327 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([OH:14])=[CH:10][C:9]=2[CH3:15])=[C:6]([CH3:16])[N:5]=[CH:4][N:3]=1.ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=[O:22]>ClCCl>[CH3:16][C:6]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([OH:14])=[CH:10][C:9]=2[CH3:15])=[C:2]([CH3:1])[N+:3]([O-:22])=[CH:4][N:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 867178264-(4,6-Dimethylpyrimidin-5-yl)-3-methylphenol

生成物 1

HCID 867178254-(4,6-Dimethyl-1-oxidopyrimidin-5-yl)-3-methylphenol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of 4-(4,6-dimethylpyrimidin-5-yl)-3-methylphenol (1.0 g, 4.7 mmol) in dichloromethane (25 mL) was added 3-chloroperoxybenzoic acid (887 mg, 5.14 mmol) at 0° C. The reaction was stirred at 0° C. for 2 hours, then at room temperature for 14 hours. After removal of solvent in vacuo, purification by chromatography on silica gel (Gradient: 0% to 100% ethyl acetate in petroleum ether) provided the product. Yield: 742 mg, 3.22 mmol, 69%. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 9.03 (s, 1H), 6.82-6.91 (m, 3H), 2.30 (s, 3H), 2.22 (s, 3H), 1.97 (s, 3H).

後処理

  1. waitat room temperature for 14 hours
  2. customAfter removal of solvent
  3. customin vacuo, purification by chromatography on silica gel (Gradient: 0% to 100% ethyl acetate in petroleum ether)
  4. customprovided the product

出典と根拠

ORDレコード
ord-4203d0a5b4ae41c7bdac807455240a5f
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08822494B2

反応ノート

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