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HCID 15158253、化合物 → HCID 15158254、化合物

HRID 703470
ノート
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反応式

HRID 703470 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([NH:8][N:9]2[C:21]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=3[C:15]3[C:10]2=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[CH:3]=1>C(O)C.[Pd]>[N:7]1[CH:2]=[CH:3][C:4]([NH:8][N:9]2[C:21]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=3[C:15]3[C:10]2=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)=[N:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 15158253HCID 15158253、化合物

生成物 1

HCID 15158254HCID 15158254、化合物収率 175.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

To a slurry of 10% Pd/C (1.0 g) and 0.8 g MgO in 5 ml of ethanol was added 4.0 g of N-(6-chloropyrimidin-4-yl)-9H-carbazol-9-amine in 12.0 ml of ethanol and the mixture was hydrogenated at atmospheric pressure at room temperature. When the reaction was complete, the mixture was filtered and the filtrate was evaporated to yield 6.2 g of an oil, which was preabsorbed on silica gel and eluted with 5% ethyl acetate/DCM on a silica gel column via the flash method. The desired fractions were evaporated to yield 2.4 g (61.5%) of a solid, N-(pyrimidin-4-yl)-9H-carbazol-9-amine, m.p. 177°-180° C.

後処理

  1. customwas hydrogenated at atmospheric pressure at room temperature
  2. filtrationthe mixture was filtered
  3. customthe filtrate was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb8d6f11878047c4981ef062b41b3024
出典データセット
uspto-grants-1991_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04983608

反応ノート

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