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Aminoacetaldehyde dimethyl acetal → 3-Diphenylmethoxy-1-(2,2-dimethoxyethyl)-6-hydroxymethyl-4-pyridone

HRID 704653
ノート
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反応式

HRID 704653 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1[N:8]=[CH:7][CH:6]([O:9][CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14](OC)=[CH:13][CH:12]=2)[C:5](=[O:19])[CH:4]=1.[CH3:20][O:21][CH:22]([O:25][CH3:26])[CH2:23]N.C(Cl)(Cl)Cl.CO>CO>[C:11]1([CH:10]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[O:9][C:6]2[C:5](=[O:19])[CH:4]=[C:3]([CH2:2][OH:1])[N:8]([CH2:23][CH:22]([O:25][CH3:26])[O:21][CH3:20])[CH:7]=2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 89728Aminoacetaldehyde dimethyl acetalHCID 200727056-Hydroxymethyl-3-(p-methoxybenzyl)oxy-4-pyridoneHCID 21584188Chloroform methanol

生成物 1

HCID 150581923-Diphenylmethoxy-1-(2,2-dimethoxyethyl)-6-hydroxymethyl-4-pyridone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a suspension of 3.33 g of 6-hydroxymethyl-3-(p-methoxybenzyl)oxy-4-pyridone in 20 ml of methanol is added 11.35 g of 2,2-dimethoxyethylamine at room temperature, and the mixture is stirred for 3 days. The reaction mixture is condensed under reduced pressure, and subjected to flash column chromatography on 100 g of Wako-Gel C-300 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) with an eluent of chloroform-methanol (20:1) to perform separation and purification. The title compound is obtained as colorless foam in a yield of 2.062 g.

後処理

  1. customcondensed under reduced pressure
  2. customseparation and purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-d1777ba00c0b437e9f252ccf32e94f03
出典データセット
uspto-grants-1991_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04988686

反応ノート

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