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Water → HCID 67399482、化合物

HRID 70509
ノート
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反応式

HRID 70509 の反応式
[BH4-].[Na+].[CH3:3][O:4][C:5]1[N:10]=[C:9]([C:11](OCC)=[O:12])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:16]([F:19])([F:18])[F:17].O>CO>[CH3:3][O:4][C:5]1[N:10]=[C:9]([CH2:11][OH:12])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:16]([F:19])([F:17])[F:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 67399178Ethyl 6-methoxy-5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 67399482HCID 67399482、化合物収率 97%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Sodium borohydride (405 mg) was added to a solution of ethyl 6-methoxy-5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carboxylate (670 mg, described in WO 2005058830) in methanol (20 mL) under ice-cooling, and the mixture was stirred at room temperature for two hours. The reaction solution was poured into water, followed by extraction with chloroform. The organic layer was washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and filtered, after which the filtrate was concentrated under reduced pressure to give [6-methoxy-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]methanol (540 mg).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. extractionfollowed by extraction with chloroform
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationafter which the filtrate was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-49910b10adba4dcebc685161501d4e6f
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08822503B2

反応ノート

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