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Lithium Hydroxide → 6-(2,6-Difluoro-4-methoxyphenyl)-5-fluoropicolinic acid

HRID 705184
ノート
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反応式

HRID 705184 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][CH3:9])[CH:5]=[C:4]([F:10])[C:3]=1[C:11]1[N:16]=[C:15]([C:17]([O:19]C)=[O:18])[CH:14]=[CH:13][C:12]=1[F:21].[Li+].[OH-]>C1COCC1.CO>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][CH3:9])[CH:5]=[C:4]([F:10])[C:3]=1[C:11]1[N:16]=[C:15]([C:17]([OH:19])=[O:18])[CH:14]=[CH:13][C:12]=1[F:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 59226460Methyl 6-(2,6-difluoro-4-methoxyphenyl)-5-fluoropicolinate

生成物 1

HCID 592264666-(2,6-Difluoro-4-methoxyphenyl)-5-fluoropicolinic acid収率 84%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of methyl 6-(2,6-difluoro-4-methoxyphenyl)-5-fluoropicolinate (1.0 equiv.) in THF/MeOH (2:1, 0.09 M) was added LiOH (1.5 equiv.) and the reaction was stirred at room temperature for 1 hour. The solution was quenched with 1N HCl, extracted with ethyl acetate, washed with brine, dried with sodium sulfate, filtered and concentrated to give 6-(2,6-difluoro-4-methoxyphenyl)-5-fluoropicolinic acid in 84% yield. LC/MS=284.1 (M+H), Rt=0.76 min.

後処理

  1. customThe solution was quenched with 1N HCl
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried with sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-bc50863644f7405ab7008355106835d9
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09173883B2

反応ノート

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