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Acetic Acid → HCID 44548947、化合物

HRID 707138
ノート
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反応式

HRID 707138 の反応式
[CH:1]12[O:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[CH2:4][N:3]([C:9]1[N:14]=[C:13]([N:15]3[CH2:20][CH2:19][C:18](=O)[CH2:17][CH2:16]3)[N:12]=[C:11]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=4)=[O:30])=[CH:24][CH:23]=3)[N:10]=1)[CH2:2]2.C(O)(C(F)(F)F)=O.[CH2:45]([NH2:52])[C:46]1[CH:51]=[CH:50][CH:49]=[CH:48][CH:47]=1.C(O)(=O)C.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClCCl.O1CCCC1.CO>[CH2:45]([NH:52][CH:18]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:13]2[N:14]=[C:9]([N:3]3[CH2:2][CH:1]4[O:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]4)[CH2:4]3)[N:10]=[C:11]([C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:33]=[CH:34][N:35]=[CH:36][CH:37]=4)=[O:30])=[CH:26][CH:27]=3)[N:12]=2)[CH2:20][CH2:19]1)[C:46]1[CH:51]=[CH:50][CH:49]=[CH:48][CH:47]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 7504BenzylamineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 86636772HCID 86636772、化合物

生成物 1

HCID 44548947HCID 44548947、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

1-(4-(4-(8-oxa-3-azabicyclo[3.2.1]octan-3-yl)-6-(4-oxopiperidin-1-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-3-(pyridin-4-yl)urea-TFA (85 mg) in dichloromethane (3 mL) and tetrahydrofuran (3 mL) was treated with benzylamine (0.030 mL), followed by glacial acetic acid (0.016 mL) and sodium triacetoxyborohydride (89 mg). After completion of the reaction, methanol was added and mixture was concentrated to dryness. The residue was purified by HPLC to give the title compound as its di-TFA salt.

後処理

  1. additionwas added
  2. concentrationmixture was concentrated to dryness
  3. customThe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-232228bc877844a89b82e7e001d065f5
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09174963B2

反応ノート

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