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Acetic Acid → HCID 44548949、化合物

HRID 707140
ノート
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反応式

HRID 707140 の反応式
[CH:1]12[O:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[CH2:4][N:3]([C:9]1[N:14]=[C:13]([N:15]3[CH2:20][CH2:19][C:18](=O)[CH2:17][CH2:16]3)[N:12]=[C:11]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=4)=[O:30])=[CH:24][CH:23]=3)[N:10]=1)[CH2:2]2.C(O)(C(F)(F)F)=O.[CH2:45]([NH2:47])[CH3:46].C(O)(=O)C.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>O1CCCC1.CO>[CH2:45]([NH:47][CH:18]1[CH2:19][CH2:20][N:15]([C:13]2[N:14]=[C:9]([N:3]3[CH2:2][CH:1]4[O:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]4)[CH2:4]3)[N:10]=[C:11]([C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:33]=[CH:34][N:35]=[CH:36][CH:37]=4)=[O:30])=[CH:26][CH:27]=3)[N:12]=2)[CH2:16][CH2:17]1)[CH3:46]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 6341EthylamineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 86636772HCID 86636772、化合物

生成物 1

HCID 44548949HCID 44548949、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

1-(4-(4-(8-oxa-3-azabicyclo[3.2.1]octan-3-yl)-6-(4-oxopiperidin-1-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-3-(pyridin-4-yl)urea-TFA (50 mg) in tetrahydrofuran (5 mL) was treated with ethylamine (2.0 M solution in tetrahydrofuran, 0.16 mL), followed by glacial acetic acid (0.009 mL) and sodium triacetoxyborohydride (51 mg). After completion of the reaction, methanol was added and mixture was concentrated to dryness. The residue was purified by HPLC to give the title compound as its di-TFA salt; MS (ES+) 530.3 (M+H)+

後処理

  1. additionwas added
  2. concentrationmixture was concentrated to dryness
  3. customThe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-ccd2803b77904e19849960b52d205f76
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09174963B2

反応ノート

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