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HCID 178526780、化合物 → HCID 178508004、化合物

HRID 711977
ノート
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反応式

HRID 711977 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:5]([NH:13][C@H:14]2[CH2:19][CH2:18][C@H:17]([CH2:20][OH:21])[CH2:16][CH2:15]2)=[C:6]2[S:12][CH:11]=[CH:10][C:7]2=[N:8][CH:9]=1)([O-])=O>[Pd].CO>[NH2:1][C:4]1[C:5]([NH:13][C@H:14]2[CH2:15][CH2:16][C@H:17]([CH2:20][OH:21])[CH2:18][CH2:19]2)=[C:6]2[S:12][CH:11]=[CH:10][C:7]2=[N:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 178526780HCID 178526780、化合物

生成物 1

HCID 178508004HCID 178508004、化合物収率 57%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of {trans-4-[(6-nitrothieno[3,2-b]pyridin-7-yl)amino]cyclohexyl}methanol (0.080 g, 0.26 mmol) (Example 2, Step 1) and 10% palladium on carbon (0.03 g) in methanol (3 mL) was hydrogenated under balloon pressure of H2 at room temperature for 1 h. The mixture was filtered. The filtrate was concentrated, diluted with dichloromethane, then dried over MgSO4, and concentrated. The residue was purified on silica gel (eluting with 10% MeOH in dichloromethane) to give the desired product (41 mg, 57%). LCMS calculated for C14H20N3OS (M+H)+: m/z=278.1. Found: 278.1.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. additiondiluted with dichloromethane
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified on silica gel (eluting with 10% MeOH in dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-425e8828c23447aabe2442bcd0b3cfd8
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181271B2

反応ノート

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