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Hexane → HCID 66977211、化合物

HRID 712230
ノート
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反応式

HRID 712230 の反応式
Cl.[F:2][C:3]([F:14])([F:13])[C:4]1([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])[CH2:8][CH2:7][NH:6][CH2:5]1.CCN(C(C)C)C(C)C.[Br:24][C:25]1[CH:26]=[N:27][C:28](Cl)=[N:29][CH:30]=1.CCCCCC>CCO>[Br:24][C:25]1[CH:26]=[N:27][C:28]([N:6]2[CH2:7][CH2:8][C:4]([C:3]([F:2])([F:13])[F:14])([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])[CH2:5]2)=[N:29][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8058HexaneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 6066655-Bromo-2-chloropyrimidineHCID 66976916Methyl 3-(trifluoromethyl)pyrrolidine-3-carboxylate hydrochloride

生成物 1

HCID 66977211HCID 66977211、化合物収率 63%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol
溶媒

実験手順

To a solution of methyl 3-(trifluoromethyl)pyrrolidine-3-carboxylate hydrochloride (0.32 g, 1.36 mmol) in EtOH (10.0 mL) was added DIPEA (1.1 mL, 6.79 mmol) at rt and the mixture stirred at rt for 10 min followed by addition of 5-bromo-2-chloropyrimidine (0.26 g, 1.36 mmol). The reaction was heated up to 70° C. for 1 h. After reaction completion (by TLC), the solvent was evaporated and the crude residue purified over 60-120 M silica-gel using 10.0% EtOAc:hexane to obtain the desired product as a yellow solid (0.30 g, 63% yield). MS: 354.02 [M+H]+.

後処理

  1. temperatureThe reaction was heated up to 70° C. for 1 h
  2. customAfter reaction completion (by TLC)
  3. customthe solvent was evaporated
  4. customthe crude residue purified over 60-120 M silica-gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-94dcfc86a5f44c47b1a50da24678a3e3
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181234B2

反応ノート

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