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Pyridine → HCID 86305571、化合物

HRID 712595
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反応式

HRID 712595 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]([C:7]2[CH:8]=[C:9]3[C:14](=[N:15][CH:16]=2)[NH:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]3)[CH:2]=1.N1C=CC=CC=1.[C:23](Cl)(=[O:25])[CH3:24].C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl.O>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]([C:7]2[CH:8]=[C:9]3[C:14](=[N:15][CH:16]=2)[N:13]([C:23](=[O:25])[CH3:24])[CH2:12][CH2:11][CH2:10]3)[CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 6367Acetyl chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 117667315HCID 117667315、化合物

生成物 1

HCID 86305571HCID 86305571、化合物収率 76.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

6-Pyridin-3-yl-1,2,3,4-tetrahydro-[1,8]naphthyridine (41 mg, 0.19 mmol) is dissolved in 2 mL of DCM and pyridine (0.19 mL, 2.3 mmol) is added into the solution. Then acetyl chloride (0.08 mL, 1.2 mmol) is added. The mixture is stirred for 0.5 hrs and saturated aqueous NaHCO3 (2 mL) is added along with water (3 mL). The mixture is extracted with EtOAc (3×10 mL) and the organic layers are combined and concentrated to give the crude product. Purification by flash column chromatography affords 37 mg of the titled product.

後処理

  1. extractionThe mixture is extracted with EtOAc (3×10 mL)
  2. concentrationconcentrated
  3. customto give the crude product
  4. customPurification by flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-322f6ff0c8534feda80c7511dcc7602d
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181272B2

反応ノート

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