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Potassium Phosphate, Tribasic → HCID 117667278、化合物

HRID 712624
ノート
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反応式

HRID 712624 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:15](=[N:16][CH:17]=2)[N:14]([C:18]([NH2:20])=[O:19])[CH2:13][CH2:12][CH2:11]3)[CH:5]=[N:6][CH:7]=1.O1CCOCC1.O.CC1(C)C(C)(C)OB([C:36]2[CH2:37][CH2:38][O:39][CH2:40][CH:41]=2)O1.[O-]P([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>CCOC(C)=O>[O:39]1[CH2:38][CH:37]=[C:36]([C:2]2[CH:3]=[C:4]([C:8]3[CH:9]=[C:10]4[C:15](=[N:16][CH:17]=3)[N:14]([C:18]([NH2:20])=[O:19])[CH2:13][CH2:12][CH2:11]4)[CH:5]=[N:6][CH:7]=2)[CH2:41][CH2:40]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 112180533,6-Dihydro-2H-pyran-4-boronic acid pinacol esterHCID 218864351,4-Dioxane--water (1/1)HCID 117667498HCID 117667498、化合物

生成物 1

HCID 117667278HCID 117667278、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

6-(5-Bromo-pyridin-3-yl)-3,4-dihydro-2H-[1,8]naphthyridine-1-carboxylic acid amide (100 mg, 0.30 mmol, which is prepared according to the procedure for Step 1 to Step 4 of Example 15) is dissolved into 2 mL of dioxane/water (9:1). 4-(4,4,5,5-Tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-3,6-dihydro-2H-pyran (94.6 mg, 0.45 mmol), K3PO4 (318 mg, 1.50 mmol) and PdCl2(DPPF)CH2Cl2 (24.5 mg, 0.03 mmol) are added. The mixture is heated at 100° C. for 48 hrs. The mixture is diluted with 100 mL EtOAc and quenched with 100 mL of saturated aqueous NH4Cl. The organic phase is washed with 2×20 mL of H2O and 1×20 mL of brine. The organic phase is dried with MgSO4, filtered and concentrated. The crude material is applied to a silica preparative TLC plate and purified twice to give 52.1 mg of the titled product.

後処理

  1. customquenched with 100 mL of saturated aqueous NH4Cl
  2. washThe organic phase is washed with 2×20 mL of H2O and 1×20 mL of brine
  3. dry with materialThe organic phase is dried with MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified twice

出典と根拠

ORDレコード
ord-cbc5a7851fd3416e85b2e3b8f70b03ae
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181272B2

反応ノート

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