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Ethyl Acetate → HCID 117667380、化合物

HRID 712676
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反応式

HRID 712676 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[N:10][CH:11]=1)[N:8]([C:12]([NH2:14])=[O:13])[CH2:7][CH2:6][CH2:5]2.[CH:15]([C:17]1[CH:18]=[C:19](B2OC(C)(C)C(C)(C)O2)[CH:20]=[N:21][CH:22]=1)=[O:16].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].CCOC(C)=O>O1CCOCC1.O.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2]>[CH:15]([C:17]1[CH:18]=[C:19]([C:2]2[CH:3]=[C:4]3[C:9](=[N:10][CH:11]=2)[N:8]([C:12]([NH2:14])=[O:13])[CH2:7][CH2:6][CH2:5]3)[CH:20]=[N:21][CH:22]=1)=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 10340Sodium CarbonateHCID 49926405-(Tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridine-3-carbaldehydeHCID 117667602HCID 117667602、化合物

生成物 1

HCID 117667380HCID 117667380、化合物収率 60.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 44119782
Bis(cyclopenta-1,4-dien-1-yl(diphenyl)phosphane);dichloropalladium;iron(2+)
触媒
HCID 962Water溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a solution of 6-bromo-3,4-dihydro-2H-[1,8]naphthyridine-1-carboxylic acid amide (500 mg, 2.0 mmol) in a mixture of 1,4-dioxane (9 mL) and water (1 mL) is added 5-formylpyridine-3-boronic acid pinacol ester (501 mg, 2.1 mmol), sodium carbonate (290 mg; 2.7 mmol), and 1,1′-bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium (II) (159 mg, 0.20 mmol). The resultant mixture is stirred at 100° C. for 2 h. EtOAc is added and the mixture is washed with saturated aqueous sodium bicarbonate solution, brine and is dried (MgSO4). The solvent is evaporated and the crude product is purified by silica gel column (0-10% MeOH in DCM) to afford 6-(5-formyl-pyridin-3-yl)-3,4-dihydro-2H-[1,8]naphthyridine-1-carboxylic acid amide (342 mg).

後処理

  1. washthe mixture is washed with saturated aqueous sodium bicarbonate solution, brine
  2. dry with materialis dried (MgSO4)
  3. customThe solvent is evaporated
  4. customthe crude product is purified by silica gel column (0-10% MeOH in DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e851863f06354cf189a93ad92aaed29d
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181272B2

反応ノート

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