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Water → HCID 117667741、化合物

HRID 712693
ノート
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反応式

HRID 712693 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]([C:7]2[CH:8]=[C:9]3[C:14](=[N:15][CH:16]=2)[NH:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]3)[CH:2]=1.[CH3:17][N:18]=[C:19]=[O:20].CCN(CC)CC.O>C1COCC1>[CH3:17][NH:18][C:19]([N:13]1[C:14]2[C:9](=[CH:8][C:7]([C:3]3[CH:2]=[N:1][CH:6]=[CH:5][CH:4]=3)=[CH:16][N:15]=2)[CH2:10][CH2:11][CH2:12]1)=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 12228Methyl IsocyanateHCID 117667315HCID 117667315、化合物

生成物 1

HCID 117667741HCID 117667741、化合物収率 45.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 6-pyridin-3-yl-1,2,3,4-tetrahydro-[1,8]naphthyridine (40 mg, 0.19 mmol) in 2 mL of THF is added to methyl isocyanate (16 mg, 0.28 mmol) followed by the addition of Et3N (61 mg, 0.60 mmol). The mixture is stirred at ambient temperature for 16 hrs. To the mixture is added 0.5 mL of water, stirred for 5 minutes and concentrated in vacuo. The residue is dissolved in 1 mL of DMF, filtered and purified by reverse phase HPLC to give 23 mg of the titled product.

後処理

  1. stirringstirred for 5 minutes
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. dissolutionThe residue is dissolved in 1 mL of DMF
  4. filtrationfiltered
  5. custompurified by reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-8f264b64d1d04efdabe1475d966c9546
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181272B2

反応ノート

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