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Cesium carbonate → 5-(4-Chlorophenyl)-4-(3,3,3-trifluoro-2-hydroxypropyl)-2-({1-[2-(trifluoromethyl)benzyl]-1H-1,2,4-triazol-5-yl}sulfonyl)-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one

HRID 714724
ノート
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反応式

HRID 714724 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[NH:9][C:10](=[O:32])[N:11]([S:13]([C:16]3[N:20]([CH2:21][C:22]4[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:23]=4[C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[N:19]=[CH:18][N:17]=3)(=[O:15])=[O:14])[N:12]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].Br[CH2:40][CH:41]([OH:46])[C:42]([F:45])([F:44])[F:43]>CN(C=O)C.C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:9]([CH2:40][CH:41]([OH:46])[C:42]([F:45])([F:44])[F:43])[C:10](=[O:32])[N:11]([S:13]([C:16]3[N:20]([CH2:21][C:22]4[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:23]=4[C:28]([F:30])([F:29])[F:31])[N:19]=[CH:18][N:17]=3)(=[O:15])=[O:14])[N:12]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 2206323-Bromo-1,1,1-Trifluoro-2-PropanolHCID 1363853655-(4-Chlorophenyl)-2-({1-[2-(trifluoromethyl)benzyl]-1H-1,2,4-triazol-5-yl}sulfonyl)-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one

生成物 1

HCID 866909365-(4-Chlorophenyl)-4-(3,3,3-trifluoro-2-hydroxypropyl)-2-({1-[2-(trifluoromethyl)benzyl]-1H-1,2,4-triazol-5-yl}sulfonyl)-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
75 °C

実験手順

50 mg (0.10 mmol) of the compound from Example 95A together with 50 mg (0.16 mmol) of cesium carbonate were dissolved in 0.5 ml of DMF, and 30 mg (0.16 mmol) of 3-bromo-1,1,1-trifluoropropan-2-ol were added. The mixture was then stirred at 75° C. for 8 h. For work-up, the reaction mixture was diluted with 0.5 ml of acetonitrile and directly purified chromatographically [Method 19]. This gave 15 mg (22% of theory) of the target compound.

後処理

  1. customdirectly purified chromatographically [Method 19]

出典と根拠

ORDレコード
ord-65d93ced5d58406a9f5ea80f05ce9959
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09187466B2

反応ノート

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