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Hydrochloric Acid → 1-(4-Bromophenyl)piperidin-4-one

HRID 715559
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反応式

HRID 715559 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:17][CH2:16][C:11]3(OCC[O:12]3)[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[OH-].[Na+]>>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:9][CH2:10][C:11](=[O:12])[CH2:16][CH2:17]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 121693418-(4-Bromophenyl)-1,4-dioxa-8-azaspiro[4.5]decane

生成物 1

HCID 246921481-(4-Bromophenyl)piperidin-4-one

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of 8-(4-bromophenyl)-1,4-dioxa-8-azaspiro[4.5]decane (1.02 g) and half concentrated hydrochloric acid is heated for 12 hours at 50° C., poured on ice and aqueous NaOH solution (4 M) is added until pH ˜7-8. Then the mixture is extracted with ethylacetate and the organic phase is washed with brine and dried (MgSO4). The solvents are evaporated in vacuo to give the title compound. LC (method 2): tR=0.96 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=254 [M+H]+.

後処理

  1. additionis added until pH ˜7-8
  2. extractionThen the mixture is extracted with ethylacetate
  3. washthe organic phase is washed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customThe solvents are evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e6f97f668b9f407bb0e96ca54852e611
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09187477B2

反応ノート

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