Trimethyl orthoformate → HCID 89501076、化合物

HRID 716627ノート

反応式

HRID 716627 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:8]([F:9])=[CH:7][C:5]([NH2:6])=[C:4]([I:10])[CH:3]=1.[N-:11]=[N+:12]=[N-:13].[Na+].[CH:15](OC)(OC)OC>CC(O)=O>[Cl:1][C:2]1[C:8]([F:9])=[CH:7][C:5]([N:6]2[CH:15]=[N:13][N:12]=[N:11]2)=[C:4]([I:10])[CH:3]=1

参加物

5

反応物 3

HCID 9005Trimethyl orthoformateHCID 33557Sodium AzideHCID 575389634-Chloro-5-fluoro-2-iodoaniline

生成物 1

HCID 89501076HCID 89501076、化合物収率 872.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To Intermediate 5A (47 g, 17.3 mmol) in AcOH (470 mL) was added NaN3 (33.76 g, 51.9 mmol) and trimethyl orthoformate (56.8 mL, 51.9 mmol). After 30 h, the reaction was poured into ice H2O, the solids were filtered-off and washed with petroleum ether to afford 49 g Intermediate 5B. MS (ESI) m/z: 324.8 (M+H)+.

後処理

  1. washwashed with petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-3fceee5ea08b45fb9e6873da8810472a
出典データセット
uspto-grants-2015_11
特許番号
US09192607B2

反応ノート

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