Trifluoroacetic acid → HCID 58739080、化合物

HRID 720293ノート

反応式

HRID 720293 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:7]=[C:8]([N:22]2[CH2:27][CH2:26][CH:25]([OH:28])[CH2:24][CH2:23]2)[N:9]([CH3:21])[C:10](=[O:20])[C:11]=1[O:12]CC1C=CC=CC=1)=[O:5])[CH3:2].[F:29][C:30]([F:35])([F:34])[C:31](O)=[O:32]>>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:7]=[C:8]([N:22]2[CH2:27][CH2:26][CH:25]([O:28][C:31](=[O:32])[C:30]([F:35])([F:34])[F:29])[CH2:24][CH2:23]2)[N:9]([CH3:21])[C:10](=[O:20])[C:11]=1[OH:12])=[O:5])[CH3:2]

参加物

3

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 21060062HCID 21060062、化合物

生成物 1

HCID 58739080HCID 58739080、化合物

実験手順

5-Benzyloxy-2-(4-hydroxypiperidin-1-yl)-1-methyl-6-oxo-1,6-dihydropyrimidine-4-carboxylic acid ethyl ester (0.760 g, 1.96 mmol) was treated with trifluroacetic acid (20 mL) at ambient temperature. After 10 h, the reaction mixture was concentrated and purified on silica gel column using 2–5% MeOH/CH2Cl2 to afford desired product as a brown paste (0.650 g, 84%). 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ: 10.02 (br s, 1H), 5.23–5.19 (m, 1H), 4.44 (q, J=7.0 Hz, 2H), 3.57 (s, 3H), 3.36–3.31 (m, 2H), 3.15–3.10 (m, 2H), 2.17–2.11 (m, 2H), 2.02–1.95 (m, 2H), 1.42 (t, J=7.0 Hz, 3H). LRMS (M+H) calcd for C15H19F3N3O6: 394.32. found: 394.09

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  2. custompurified on silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-60b9a6b894e4486d9f6a88b5ba3dcfb5
出典データセット
uspto-grants-2006_11
特許番号
US07135467B2

反応ノート

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