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Triethylamine → HCID 21884460、化合物

HRID 722492
ノート
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反応式

HRID 722492 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7](Cl)=[O:8])=[CH:5][C:4]=1[N+:12]([O-:14])=[O:13].[Br:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([OH:22])=[C:18]([NH2:23])[CH:17]=1.C(N(CC)CC)C>C1COCC1>[OH:22][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:16]([Br:15])=[CH:17][C:18]=1[NH:23][C:7](=[O:8])[C:6]1[CH:10]=[CH:11][C:3]([O:2][CH3:1])=[C:4]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 3518402-Amino-4-BromophenolHCID 123754634-Methoxy-3-nitrobenzoyl chloride

生成物 1

HCID 21884460HCID 21884460、化合物収率 43.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 4-methoxy-3-nitro-benzoyl chloride (7.12 g, 33.0 mmol) in THF (50 ml) was added dropwise with stirring to a solution of 4-bromo-2-aminophenol (6.20 g, 33.0 mmol) in THF (50 ml) containing triethylamine (6.82 ml, 66.0 mmol). After addition was complete the reaction was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was concentrated to approximately half the original volume and the precipitate collected by filtration. The solid was washed with methanol and ether and dried under vacuum to give the subtitle compound as a brown solid (5.24 g, 42%). 1H NMR (DMSO) δ 8.58(d, 1H), 8.36(dd, 1H), 7.55(d, 1H), 6.96(m, 2H), 6.68(dd, 1H), 4.05(s, 3H).

後処理

  1. additionAfter addition
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated to approximately half the original volume
  3. filtrationthe precipitate collected by filtration
  4. washThe solid was washed with methanol and ether
  5. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-56e172ca16ef445890f1efcdc0a25a01
出典データセット
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07138425B2

反応ノート

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