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1,1'-Carbonyldiimidazole → HCID 21873424、化合物

HRID 723351
ノート
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反応式

HRID 723351 の反応式
[C:1](N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=[O:2].[CH3:13][N:14]([CH3:25])[CH2:15][CH2:16][O:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([NH2:24])=[CH:20][CH:19]=1.[CH2:26]([O:33][C:34]1[CH:39]=[CH:38][C:37]([NH:40][CH2:41][CH:42]([O:45][CH3:46])[O:43][CH3:44])=[CH:36][CH:35]=1)[C:27]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=1>CN(C)C=O>[CH2:26]([O:33][C:34]1[CH:39]=[CH:38][C:37]([N:40]([CH2:41][CH:42]([O:45][CH3:46])[O:43][CH3:44])[C:1]([NH:24][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:18]([O:17][CH2:16][CH2:15][N:14]([CH3:25])[CH3:13])=[CH:19][CH:20]=2)=[O:2])=[CH:36][CH:35]=1)[C:27]1[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 64846554-[2-(Dimethylamino)ethoxy]anilineHCID 21873334HCID 21873334、化合物

生成物 1

HCID 21873424HCID 21873424、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Carbonyldiimidazole (2.7 g) was added to a solution of 4-(2-dimethylaminoethoxy)phenylamine (3.01 g) in dimethylformamide (40 mL) cooled in ice. After 30 minutes, (4-benzyloxyphenyl)-(2,2-dimethoxyethyl)amine (4.8 g) was added, and the mixture was heated at 80° C. for 30 minutes. After cooling, volatiles were removed and the residue was purified by MPLC (eluent: heptane/ethyl acetate 9:1). The product with the molecular weight of 493.61 (C28H35N3O5); MS (ESI): 494 ([M+H]+), was obtained in this way.

後処理

  1. temperaturecooled in ice
  2. temperatureAfter cooling
  3. customvolatiles were removed
  4. customthe residue was purified by MPLC (eluent: heptane/ethyl acetate 9:1)
  5. customMS (ESI): 494 ([M+H]+), was obtained in this way

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3f283fe8665466eba1401cbb6fbca90
出典データセット
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07141561B2

反応ノート

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