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2-Chloro-N,N-dimethylethylamine → HCID 21873475、化合物

HRID 723355
ノート
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反応式

HRID 723355 の反応式
[H-].[Na+].[CH3:3][O:4][CH:5]([O:15][CH3:16])[CH2:6][NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([OH:14])=[CH:10][CH:9]=1.[CH3:17][N:18]([CH3:22])[CH2:19][CH2:20]Cl>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[CH3:16][O:15][CH:5]([O:4][CH3:3])[CH2:6][NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH2:20][CH2:19][N:18]([CH3:22])[CH3:17])=[CH:10][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 79012-Chloro-N,N-dimethylethylamineHCID 24758Sodium hydrideHCID 21873414HCID 21873414、化合物

生成物 1

HCID 21873475HCID 21873475、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Sodium hydride (1.57 g) was added to a solution of 4-(2,2-dimethoxyethyl-amino)phenol (4.3 g) in dimethylformamide (25 mL). After 30 minutes, 2-dimethylaminoethyl chloride (hydrochloride, 3.14 g) was added. After 12 hours, the reaction solution was diluted with ethyl acetate and washed with water. The organic phase was dried and concentrated. The residue was purified by MPLC (eluent: dichloromethane/methanol/ammonia solution 95:4.9:0.1). The product with the molecular weight of 268.36 (C14H24N2O3); MS (ESI): 269 ([M+H]+), was obtained in this way.

後処理

  1. waitAfter 12 hours
  2. washwashed with water
  3. customThe organic phase was dried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by MPLC (eluent: dichloromethane/methanol/ammonia solution 95:4.9:0.1)
  6. customMS (ESI): 269 ([M+H]+), was obtained in this way

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b15dc935e9048bdbf41f30abf19b0ea
出典データセット
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07141561B2

反応ノート

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