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Thionyl Chloride → HCID 19352280、化合物

HRID 726882
ノート
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反応式

HRID 726882 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([O:9][CH3:10])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[CH2:11][CH2:12][CH:13]([N:17]([CH3:28])[C:18]([O:20]CC1C=CC=CC=1)=[O:19])[C:14]([OH:16])=O.S(Cl)(Cl)=O>CCCCCC>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([O:9][CH3:10])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[CH2:11][CH2:12][CH:13]1[C:14](=[O:16])[O:20][C:18](=[O:19])[N:17]1[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 19352278HCID 19352278、化合物

生成物 1

HCID 19352280HCID 19352280、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

18.5 g of 4-(2,3-dimethoxyphenyl)-2-(N-methyl-N-benzyloxycarbonyl-amino)-butyric acid (0.048 mole) and 28.7 g of thionyl chloride are placed into a 250 ml round-bottomed flask, refluxing for 2 hours then distilling off under vacuum the thionyl chloride until obtaining a thick oil. The oil is taken up into 100 ml of hexane, stirring until solidification, then it is decanted and triturated with 100 ml more of hexane, filtered and dried under vacuum at 30° C. to obtain a fine crystalline powder. Yield: 12.5 g, 93% (moles), 68% (weight).

後処理

  1. temperaturerefluxing for 2 hours
  2. distillationthen distilling off under vacuum the thionyl chloride
  3. customuntil obtaining a thick oil
  4. customit is decanted
  5. customtriturated with 100 ml more of hexane
  6. filtrationfiltered
  7. customdried under vacuum at 30° C.
  8. customto obtain a fine crystalline powder

出典と根拠

ORDレコード
ord-9495468df6cb4381955d6a45ce0f8617
出典データセット
uspto-grants-1998_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05710336

反応ノート

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