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Methanol → HCID 67930761、化合物

HRID 728217
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反応式

HRID 728217 の反応式
[N:1]([C@@H:4]1[CH2:9][C@H:8]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C@H:7]2[CH2:18][O:19][C@@H:5]1[O:6]2)=[N+]=[N-].[C:20]1(=O)[O:25][C:23](=[O:24])[C:22]2=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=[C:21]12.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.CO>[C-]#N.C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C1C=CC=CC=1>[CH2:11]([O:10][C@@H:8]1[C@H:7]2[CH2:18][O:19][C@H:5]([O:6]2)[C@H:4]([N:1]2[C:23](=[O:24])[C:22]3=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=[C:21]3[C:20]2=[O:25])[CH2:9]1)[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 6811Phthalic AnhydrideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 86745036HCID 86745036、化合物

生成物 1

HCID 67930761HCID 67930761、化合物収率 14.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 165872Tetrabutylammonium Cyanide
触媒
HCID 241Benzene溶媒

実験手順

1,6-Anhydro-2-azido-4-O-benzyl-2,3-dideoxy-β-D-ribo-hexoyranose (see Example 13) (1.0 g), phthalic anhydride (0.74 g), triphenylphosphine (1.21 g) and tetrabutylammonium cyanide (0.1 g) were heated under reflux in a nitrogen atmosphere in benzene (50 ml) for 40 h. Methanol (10 ml) was then added and the solution was allowed to stand at room temperature for 15 days. The solution was then evaporated and the residue was chromatographed on silica gel to yield the title compound as a crystaline solid (0.2 g, 14%) from amongst a variety of products (t.l.c.evidence). Recrystallised from ethanol it had m.p. 135°-136° C., [α]D -28.4°; 13C-nmr data: 100.4 (C-1), 51.1 (C-2), 25.0 (C-3), 76.5 and 75.7 (C-4 and C-5), 67.4 (C-6), 70.4 (PhCH2O), 167.7 (C=0), 156.0 and 131.8 (q-aromatic), 134.0, 128.3, 127.6, 127.5 and 123.3 (aromatic).

後処理

  1. customThe solution was then evaporated
  2. customthe residue was chromatographed on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-c692fff9c9894297a2119817432a1baa
出典データセット
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05047518

反応ノート

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