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1-[4-[(E)-C-(2,4-dichlorophenyl)-N-hydroxycarbonimidoyl]piperidin-1-yl]ethanone → HCID 66741568、化合物

HRID 72851
ノート
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反応式

HRID 72851 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1/[C:9](=[N:19]/[OH:20])/[CH:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16](=[O:18])[CH3:17])[CH2:12][CH2:11]1.CC(C)([O-])C.[K+]>C1COCC1>[Cl:8][C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]2[C:9]([CH:10]3[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16](=[O:18])[CH3:17])[CH2:12][CH2:11]3)=[N:19][O:20][C:2]=2[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 130764041-[4-[(E)-C-(2,4-dichlorophenyl)-N-hydroxycarbonimidoyl]piperidin-1-yl]ethanoneHCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 66741568HCID 66741568、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

1-(4-{(2,4-Dichloro-phenyl)-[(E)-hydroxyimino]-methyl}-piperidin-1-yl)-ethanone (2.15 g, 7 mmol) was solved in THF (34 mL) and potassium tert-butoxide was added (0.844 g, 7.5 mmol). The mixture was stirred for 2 hours until TLC indicated the end of the reaction. The solvent was removed and the mixture purified by flash-chromatography on silica gel with hexane:ethyl acetate (1:0 to 0:1). The combined producted fractions were evaporated under reduced pressure to yield 1.45 g of a colourless oil (75%). MS (m/e): 279.1 (M+H+).

後処理

  1. customthe end of the reaction
  2. customThe solvent was removed
  3. customthe mixture purified by flash-chromatography on silica gel with hexane:ethyl acetate (1:0 to 0:1)
  4. customwere evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-4e66d41e08544725ac1cf4a983bae41f
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08829029B2

反応ノート

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