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Ammonia → HCID 178429947、化合物

HRID 729190
ノート
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反応式

HRID 729190 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3](=[O:15])[N:4]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[N:5]([CH3:8])[C:6]=1[CH3:7].[C:16]1([NH2:23])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([NH2:22])[CH:17]=1.N.S(OOS([O-])(=O)=O)([O-])(=O)=O.[NH4+].[NH4+]>O>[NH2:23][C:16]1/[C:21](=[N:1]/[C:2]2[C:3](=[O:15])[N:4]([C:9]3[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[N:5]([CH3:8])[C:6]=2[CH3:7])/[CH:20]=[CH:19][C:18](=[NH:22])[CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 222AmmoniaHCID 21514-AminoantipyrineHCID 7935M-PhenylenediamineHCID 62648Ammonium Persulfate

生成物 1

HCID 178429947HCID 178429947、化合物収率 30%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

20 mmol of 4-amino-1,5-dimethyl-2-phenyl-1,2-dihydro-3H-pyrazol-3-one and 20 mmol of meta-phenylene diamine was dissolved in 30 g of an ice/water mixture and the pH was adjusted to 10 using 20 ml of 20% aqueous ammonia. While stirring, a solution of 24 mmol of ammonium persulfate in 10 ml of water was added dropwise over 30 minutes. The mixture was stirred at 0° C. for 1 h 30 min and the solid formed was separated by filtration and washed with water and acetone and dried in a desiccator under vacuum for 12 hours, which resulted in 1.8 g of expected product, or a yield of 30%.

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred at 0° C. for 1 h 30 min
  2. customthe solid formed
  3. customwas separated by filtration
  4. washwashed with water and acetone
  5. customdried in a desiccator under vacuum for 12 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-8179a22236034f70bf4460853eb432f8
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07582123B2

反応ノート

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