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1-Phenethylamine, (-)- → (S)-[4-(3-Chloro-indazol-1-yl)-pyridin-2-yl]-(1-phenyl-ethyl)-amine

HRID 729527
ノート
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反応式

HRID 729527 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[N:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[C:13](Cl)[CH:12]=2)[N:3]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC3C(=CC=CC=3)C=2C2C3C(=CC=CC=3)C=CC=2P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[CH3:64][C@H:65]([NH2:72])[C:66]1[CH:71]=[CH:70][CH:69]=[CH:68][CH:67]=1.CC(C)([O-])C.[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1.C(Cl)Cl.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[N:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[C:13]([NH:72][C@H:65]([C:66]3[CH:71]=[CH:70][CH:69]=[CH:68][CH:67]=3)[CH3:64])[CH:12]=2)[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 758181-Phenethylamine, (-)-HCID 634876Binap, (A+-)-HCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 578326883-chloro-1-(2-chloro-pyridin-4-yl)-1H-indazole

生成物 1

HCID 57832663(S)-[4-(3-Chloro-indazol-1-yl)-pyridin-2-yl]-(1-phenyl-ethyl)-amine

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 167845
palladium(II) acetate
触媒
HCID 1140Toluene溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To a solution of 3-chloro-1-(2-chloro-pyridin-4-yl)-1H-indazole (0.29 g, 1.1 mmol) in toluene (6 mL) under nitrogen were added palladium acetate (0.025 g, 0.11 mmol), rac-2,2′-bis(diphenylphosphino)-1,1′-binaphthyl (0.069 g, 0.1 mmol), and (S)-(−)-α-methylbenzylamine (0.18 mL, 1.38 mmol), followed by sodium t-butoxide (0.3 g, 3.1 mmol). The resulting mixture was heated at 70° C. for 1 h, during which TLC and HPLC indicated completion of reaction. After cooling to room temperature, the reaction was diluted with methylene chloride and washed with saturated sodium bicarbonate and brine and dried over MgSO4. Flash chromatography of the crude product mixture with 25:10:65, 35:10:55, and 50:10:40 EtOAc-CH2Cl2-hexane gave the title compound as a tan colored solid. MS (ES+): 349.3 [M+H]+, 347.1 [M−H]−.

後処理

  1. customcompletion of reaction
  2. temperatureAfter cooling to room temperature
  3. washwashed with saturated sodium bicarbonate and brine
  4. dry with materialdried over MgSO4

出典と根拠

ORDレコード
ord-dbb28ce2443f43978b1f7bf7b806ec71
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07582631B2

反応ノート

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