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Dimethylamine tetrahydrofuran → Benzo[b]thiophene-2-sulfonic acid {2-[5-(2-dimethylaminoethanesulfonyl)-2-methoxybenzenesulfonylamino]phenyl}-amide

HRID 730224
ノート
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反応式

HRID 730224 の反応式
[CH:1]([S:3]([C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([O:35][CH3:36])=[C:10]([S:12]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=2[NH:22][S:23]([C:26]2[S:30][C:29]3[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][C:28]=3[CH:27]=2)(=[O:25])=[O:24])(=[O:14])=[O:13])[CH:11]=1)(=[O:5])=[O:4])=[CH2:2].[NH:37]([CH3:39])[CH3:38].C1COCC1>C1COCC1>[CH3:38][N:37]([CH3:39])[CH2:2][CH2:1][S:3]([C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([O:35][CH3:36])=[C:10]([S:12]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=2[NH:22][S:23]([C:26]2[S:30][C:29]3[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][C:28]=3[CH:27]=2)(=[O:25])=[O:24])(=[O:13])=[O:14])[CH:11]=1)(=[O:4])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 22320367Dimethylamine tetrahydrofuranHCID 86605045Benzo[b]thiophene-2-sulfonic acid [2-(5-ethenesulfonyl-2-methoxybenzenesulfonylamino)phenyl] amide

生成物 1

HCID 11678864Benzo[b]thiophene-2-sulfonic acid {2-[5-(2-dimethylaminoethanesulfonyl)-2-methoxybenzenesulfonylamino]phenyl}-amide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of benzo[b]thiophene-2-sulfonic acid [2-(5-ethenesulfonyl-2-methoxy-benzenesulfonylamino) -phenyl]-amide (0.5 mmol), as prepared above, in dry THF (10 mL), Me2NH-THF solution (2.5 mL; 2 M Me2NH in THF solution) was added. The resulting reaction mixture was stirred at room temperature for 30 min. After removal of the solvent under vacuum, the residue obtained was purified by flash column chromatography eluting with EtOAc then DCM/methanol (100:2 to 100:10) to give 290 mg of benzo[b]thiophene-2-sulfonic acid {2-[5-(2-dimethylaminoethanesulfonyl)-2-methoxybenzenesulfonylamino]phenyl}-amide. LC: Tr 0.99 min; MS: 610.7 (M+1)+.

後処理

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. customAfter removal of the solvent under vacuum
  3. customthe residue obtained
  4. customwas purified by flash column chromatography
  5. washeluting with EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-4bba2c06ef334f149056f83e7824d33b
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07582673B2

反応ノート

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