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Hydrochloric Acid → HCID 58080194、化合物

HRID 731541
ノート
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反応式

HRID 731541 の反応式
[NH2:1][C@@H:2]([CH2:9][S:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:3][C:4]([N:6]([CH3:8])[CH3:7])=O.CO.Cl>C1COCC1>[NH2:1][C@@H:2]([CH2:9][S:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[CH2:3][CH2:4][N:6]([CH3:8])[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 59803658(3R)-3-Amino-N,N-dimethyl-4-(phenylsulfanyl)butanamide

生成物 1

HCID 58080194HCID 58080194、化合物収率 55%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of EXAMPLE 1L (8.68 g, 36.5 mmol) in THF (200 mL) was treated with BH3-dimethylsulfide (18.2 mL, 182.5 mmol) at room temperature, stirred overnight, treated slowly with methanol (20 mL), followed by 2N HCl (50 mL), stirred overnight, and concentrated. The resulting residue was purified by silica gel chromatography eluting with 5% 7N NH3/CH3OH in dichloromethane to give the desired product (4.50 g, 55%). MS (CI) m/e 224 (M+H)+.

後処理

  1. stirringstirred overnight
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe resulting residue was purified by silica gel chromatography
  4. washeluting with 5% 7N NH3/CH3OH in dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-991bf97da32b4c229899f08f97064be6
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07585858B2

反応ノート

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