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Tributylphosphine → HCID 23143237、化合物

HRID 732229
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反応式

HRID 732229 の反応式
[C:1]1([CH2:7][CH2:8][N:9]([CH2:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][OH:29])=[CH:24][CH:23]=2)[C:10]2[S:11][CH:12]=[C:13]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)[N:14]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[F:30][CH:31]([CH2:37][C:38]1[CH:43]=[CH:42][C:41](O)=[CH:40][CH:39]=1)[C:32]([O:34][CH2:35][CH3:36])=[O:33].C(P(CCCC)CCCC)CCC.N(C(N1CCCCC1)=O)=NC(N1CCCCC1)=O>O1CCCC1>[F:30][CH:31]([CH2:37][C:38]1[CH:43]=[CH:42][C:41]([O:29][CH2:28][C:25]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([CH2:21][N:9]([CH2:8][CH2:7][C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[C:10]3[S:11][CH:12]=[C:13]([C:15]4[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=4)[N:14]=3)=[CH:27][CH:26]=2)=[CH:40][CH:39]=1)[C:32]([O:34][CH2:35][CH3:36])=[O:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 13831TributylphosphineHCID 730421,1'-(Azodicarbonyl)dipiperidineHCID 12616035Ethyl 2-fluoro-3-(4-hydroxyphenyl)propanoateHCID 23111783(4-{[(2-Phenylethyl)(4-phenyl-1,3-thiazol-2-yl)amino]methyl}phenyl)methanol

生成物 1

HCID 23143237HCID 23143237、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a solution of [4-[[(2-phenylethyl)(4-phenyl-1,3-thiazol-2-yl)amino]methyl]phenyl]methanol (725 mg, 1.81 mmol), ethyl 2-fluoro-3-(4-hydroxyphenyl)propanoate (300 mg, 1.81 mmol) and tributylphosphine (550 mg, 2.72 mmol) in tetrahydrofuran (30 mL) was added 1,1′-(azodicarbonyl)-dipiperidine (685 mg, 2.72 mmol), and the mixture was stirred at room temperature for 16 hr. The insoluble materials were filtered off and the filtrate was concentrated, and the residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:hexane=3:97-40:60) to give the title compound (798 mg, yield 78%, 2 steps) as a colorless oil.

後処理

  1. filtrationThe insoluble materials were filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate:hexane=3:97-40:60)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3855956c83f645fb8264f3b5dcf63dfe
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07585880B2

反応ノート

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