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Hydrochloric Acid → HCID 11433023、化合物

HRID 732230
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反応式

HRID 732230 の反応式
[F:1][CH:2]([CH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:15][CH2:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([CH2:23][N:24]([CH2:36][CH2:37][C:38]3[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=3)[C:25]3[S:26][CH:27]=[C:28]([C:30]4[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=4)[N:29]=3)=[CH:19][CH:18]=2)=[CH:11][CH:10]=1)[C:3]([O:5]CC)=[O:4].O1CCCC1.O.[OH-].[Li+].Cl>O.CO>[F:1][CH:2]([CH2:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:15][CH2:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([CH2:23][N:24]([CH2:36][CH2:37][C:38]3[CH:39]=[CH:40][CH:41]=[CH:42][CH:43]=3)[C:25]3[S:26][CH:27]=[C:28]([C:30]4[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=4)[N:29]=3)=[CH:19][CH:18]=2)=[CH:13][CH:14]=1)[C:3]([OH:5])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 23143237HCID 23143237、化合物

生成物 1

HCID 11433023HCID 11433023、化合物収率 68%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 2-fluoro-3-{4-[(4-{[(2-phenylethyl)(4-phenyl-1,3-thiazol-2-yl)amino]methyl}benzyl)oxy]phenyl}-propanoate (740 mg, 1.31 mmol), tetrahydrofuran (15 mL), methanol (10 mL), water (10 mL) and lithium hydroxide monohydrate (165 mg, 3.92 mmol) was stirred at room temperature for 3 hr. The reaction mixture was neutralized with 1N hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated brine and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was recrystallized from hexane-diisopropyl ether to give the title compound (505 mg, yield 68%) as colorless crystals.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was recrystallized from hexane-diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8dd78c1699cc4c39b1fe95fae90979ca
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07585880B2

反応ノート

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