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Iodoethane → (S)-2-sec-Butylamino-6-(1-ethyl-1H-tetrazol-5-yl)-isonicotinic acid methyl ester

HRID 732447
ノート
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反応式

HRID 732447 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]2[N:11]=[N:12][NH:13][N:14]=2)[N:7]=[C:6]([NH:15][C@H:16]([CH2:18][CH3:19])[CH3:17])[CH:5]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].I[CH2:28][CH3:29]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]2[N:14]([CH2:28][CH3:29])[N:13]=[N:12][N:11]=2)[N:7]=[C:6]([NH:15][C@H:16]([CH2:18][CH3:19])[CH3:17])[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 68815560(S)-2-sec-Butylamino-6-(2H-tetrazol-5-yl)-isonicotinic acid methyl ester

生成物 1

HCID 68814499(S)-2-sec-Butylamino-6-(1-ethyl-1H-tetrazol-5-yl)-isonicotinic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

Treat a solution of (S)-2-sec-butylamino-6-(2H-tetrazol-5-yl)-isonicotinic acid methyl ester (720 mg, 2.61 mmol) in DMF (10 mL) with potassium carbonate (541 mg, 3.92 mmol) and iodoethane (0.364 mL, 3.92 mL) at room temperature. Dilute with ethyl acetate (100 mL), wash with water (twice), saturated aqueous sodium chloride, dry (sodium sulfate) and concentrate to give approximately a 1:1 mixture of the two title compounds which are used directly in the next step without further purification.

後処理

  1. washwash with water (twice), saturated aqueous sodium chloride
  2. dry with materialdry (sodium sulfate)
  3. concentrationconcentrate
  4. customto give approximately
  5. additiona 1:1 mixture of the two title compounds which
  6. customare used directly in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-559c761f6069434fbaf2f40c0893b47e
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07585885B2

反応ノート

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