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Iodoethane → HCID 136383528、化合物

HRID 732933
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反応式

HRID 732933 の反応式
[OH:1][CH:2]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)[CH2:3][N:4]1[C:8]2[N:9]=[C:10]([S:14][CH3:15])[NH:11][C:12](=[O:13])[C:7]=2[CH:6]=[N:5]1.[CH2:22](I)C>>[OH:1][CH:2]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)[CH2:3][N:4]1[C:8]2[N:9]=[C:10]([S:14][CH2:15][CH3:22])[NH:11][C:12](=[O:13])[C:7]=2[CH:6]=[N:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 6340IodoethaneHCID 135741846HCID 135741846、化合物

生成物 1

HCID 136383528HCID 136383528、化合物収率 65%

実験手順

Compound 8b was prepared according to the synthetic sequence described for compound 8a, by using ethyl iodide as alkylating agent. In this case, the crude was purified by column chromatography (Silica Gel, 100 Mesh) using a mixture of CHCl3:MeOH (9:1) as the eluant, to afford the pure product 8b (2.05 g, 65%) as a light yellow solid: mp 199-200° C. 1H NMR: δ 1.45 (t, J=7.6, 3H, CH3), 3.22 (q, J=7.4, 2H, CH2), 4.44-4.68 (m, 2H, CH2N), 5.21-5.30 (m, 1H, CHO), 7.26-7.47 (m, 5H Ar), 8.10 (s, 1H, H-3). IR cm−1 3470 (NH), 3450-3340 (OH), 1670 (CO). Anal. (C15H16N4O2S) C, H, N, S.

後処理

  1. customCompound 8b was prepared
  2. customIn this case, the crude was purified by column chromatography (Silica Gel, 100 Mesh)
  3. additiona mixture of CHCl3:MeOH (9:1) as the eluant

出典と根拠

ORDレコード
ord-f59584068488417b915d24ae6a066db5
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07589086B2

反応ノート

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