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Acetonitrile → Tert-butyl 4-(4-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)piperazine-1-carboxylate

HRID 736249
ノート
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反応式

HRID 736249 の反応式
ClN1[N:7]=[C:6]([Cl:8])C=CN1.[CH2:9]([N:11]([CH2:14]C)CC)C.[C:16]([N:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1)([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17].C(OCC)(=O)C.C(#[N:37])C>[Cl-].[Na+].O>[C:19]([O:18][C:16]([N:23]1[CH2:24][CH2:25][N:26]([C:9]2[N:7]=[C:6]([Cl:8])[N:37]=[CH:14][N:11]=2)[CH2:27][CH2:28]1)=[O:17])([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 6342AcetonitrileHCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 178478418HCID 178478418、化合物

生成物 1

HCID 86600711Tert-butyl 4-(4-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)piperazine-1-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 57417360
Sodium chloride; water
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of 11 mmol of 2,4-dichlorotriazine (WO 02/083654) in 20 ml of acetonitrile was chilled and treated with 11 mmol of triethylamine and 11 mmol of N-BOC-piperazine. The reaction mixture was stirred for 2 hours at 0° C. then for 2 hours at room temperature. Addition of 100 ml brine and extraction with ethyl acetate yielded the crude product which was purified through trituration in ethyl acetate. MS (m/e): 300.3 (MH+, 100%)

後処理

  1. waitfor 2 hours at room temperature

出典と根拠

ORDレコード
ord-4609ba04ec46453fa146ffc37f1d7ecc
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07595314B2

反応ノート

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