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Hydroxylamine → 7-nitro-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one oxime

HRID 74089
ノート
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反応式

HRID 74089 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:13]=[C:12]2[C:7]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11]2=O)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].[NH2:15][OH:16]>N1C=CC=CC=1>[N+:1]([C:4]1[CH:13]=[C:12]2[C:7]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11]2=[N:15][OH:16])=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 787HydroxylamineHCID 384457-Nitro-1-tetralone

生成物 1

HCID 3000317-nitro-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one oxime収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To a solution of 7-nitro-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one (500 mg, 2.62 mmol) in pyridine (2 mL) was added hydroxylamine solution (1 mL, 50% solution in water). The reaction was stirred at room temperature for 1 h, then concentrated and purified by column chromatography (10-50% ethyl acetate-hexanes) to yield 7-nitro-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one oxime (471 mg, 88%). HPLC ret. time 2.67 min, 10-99% CH3CN, 5 min run; ESI-MS 207.1 m/z (MH+).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. custompurified by column chromatography (10-50% ethyl acetate-hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ab0b14c88ce44db86f52083aa51a57e
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08829204B2

反応ノート

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