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Citric Acid → HCID 22882803、化合物

HRID 742956
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反応式

HRID 742956 の反応式
[C:1]([O:4][C@H:5]1[CH2:22][CH2:21][C@@:20]2([CH3:23])[C:7](=[CH:8][CH2:9][C@@H:10]3[C@@H:19]2[CH2:18][CH2:17][C@@:15]2([CH3:16])[C@:11]3([OH:25])[CH:12]=[CH:13][C:14]2=[O:24])[CH2:6]1)(=[O:3])[CH3:2].Cl[CH2:27][O:28][CH2:29][CH3:30].C(N(C(C)C)CC)(C)C.C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>ClCCl>[C:1]([O:4][C@H:5]1[CH2:22][CH2:21][C@@:20]2([CH3:23])[C:7](=[CH:8][CH2:9][C@@H:10]3[C@@H:19]2[CH2:18][CH2:17][C@@:15]2([CH3:16])[C@:11]3([O:25][CH2:27][O:28][CH2:29][CH3:30])[CH:12]=[CH:13][C:14]2=[O:24])[CH2:6]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 18523Chloromethyl ethyl etherHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 67640409HCID 67640409、化合物

生成物 1

HCID 22882803HCID 22882803、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 9.20 g of 3β-acetoxy-14β-hydroxyandrosta-5,15-dien-17-one (G. Groszek et al., Bull. Pol. Acad. Sci., Chem., 34, 1986, 313), 11 ml of ethyl chloromethyl ether, 54 ml of diisopropylethylamine in 750 ml of dichloromethane was heated at reflux for 24 hrs. The solution was then cooled and poured into 500 ml of aq. 8% citric acid solution. The lower layer was separated, washed with water, dried over sodium sulfate and avaporated to dryness. The crude product was purified by chromatography using cyclohexane/chloroform/acetone 80/10/10 as eluant to give 6.10 g of 3β-acetoxy-14β-ethoxymethoxyandrosta-5,15-dien-17-one as a white solid.

後処理

  1. temperatureat reflux for 24 hrs
  2. temperatureThe solution was then cooled
  3. customThe lower layer was separated
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customThe crude product was purified by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-68d3d9c4d9b54dc2b74fcfd5dd2fb7ec
出典データセット
uspto-grants-1996_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05556846

反応ノート

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