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Water → 2-(2-(3-Methoxycarbonylphenylmethyl)aminonitrobenzen-5-yl)benzoxazole

HRID 74301
ノート
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反応式

HRID 74301 の反応式
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[O:9][C:10]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:11]=3[N:12]=2)=[CH:4][C:3]=1[N+:17]([O-:19])=[O:18].C(N(CC)CC)C.Cl.[C:28]([C:32]1[CH:33]=[C:34]([CH:37]=[CH:38][CH:39]=1)[CH2:35][NH2:36])([O:30][CH3:31])=[O:29].O>C(#N)C>[CH3:31][O:30][C:28]([C:32]1[CH:33]=[C:34]([CH2:35][NH:36][C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]3[O:9][C:10]4[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:11]=4[N:12]=3)=[CH:4][C:3]=2[N+:17]([O-:19])=[O:18])[CH:37]=[CH:38][CH:39]=1)=[O:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 2794825Methyl 3-(aminomethyl)benzoate HydrochlorideHCID 219909702-(4-Fluoro-3-nitrophenyl)benzoxazole

生成物 1

HCID 674974692-(2-(3-Methoxycarbonylphenylmethyl)aminonitrobenzen-5-yl)benzoxazole収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

実験手順

To a suspension of 2-(4-fluoro-3-nitrophenyl)benzoxazole (see Working Example 15-2) (250 mg, 0.968 mmol) in acetonitrile (5 mL) was added triethylamine (245 mg, 2.42 mmol) and 3-carbomethoxybenzylamine hydrochloride (215 mg, 1.07 mmol), and this was heated to reflux for 2 hours. After the reaction was complete, this was cooled to room temperature, water was added, and after the precipitated crystals were filtered and washed with water, they were dried to yield the title compound (365 mg, 94% yield).

後処理

  1. temperaturethis was heated
  2. temperatureto reflux for 2 hours
  3. filtrationafter the precipitated crystals were filtered
  4. washwashed with water, they
  5. customwere dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-983126c352484e53af2c0307f7834e4a
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08829035B2

反応ノート

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