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Acetic Acid → 5-(Benzoxazol-2-yl)-1-(2-(methylthio)ethyl)-2-methylbenzimidazole

HRID 74313
ノート
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反応式

HRID 74313 の反応式
[CH3:1][S:2][CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[O:13][C:14]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:15]=3[N:16]=2)=[CH:8][C:7]=1[N+:21]([O-])=O.[C:24](O)(=O)[CH3:25]>[Fe]>[O:13]1[C:14]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:15]=2[N:16]=[C:12]1[C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:6]2[N:5]([CH2:4][CH2:3][S:2][CH3:1])[C:24]([CH3:25])=[N:21][C:7]=2[CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 67498515N-(2-(methylthio)ethyl)-4-(benzoxazol-2-yl)-2-nitroaniline

生成物 1

HCID 674980175-(Benzoxazol-2-yl)-1-(2-(methylthio)ethyl)-2-methylbenzimidazole収率 84%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 23925Iron触媒

実験手順

To N-(2-(methylthio)ethyl)-4-(benzoxazol-2-yl)-2-nitroaniline (370 mg, 1.12 mmol) was added iron powder (188 mg, 3.37 mmol) and acetic acid (5 mL), and this was heated to reflux for 10 hours. After the reaction solution was cooled, it was concentrated. The residue obtained was purified by silica gel column chromatography to yield the title compound (305 mg, 84% yield) as pink crystals.

後処理

  1. temperaturethis was heated
  2. temperatureto reflux for 10 hours
  3. temperatureAfter the reaction solution was cooled
  4. concentrationit was concentrated
  5. customThe residue obtained
  6. customwas purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-08b3d63d714e4b7fbf514d8a143b8fd6
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08829035B2

反応ノート

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