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Sodium Hydroxide → HCID 9820155、化合物

HRID 743989
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反応式

HRID 743989 の反応式
[C:1]1([C:7]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)=[C:8]([CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]3[O:20][CH2:21][O:22][C:16]=3[CH:15]=2)[C:9]([O:11]C)=[O:10])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[OH-].[Na+]>CCO>[C:23]1([C:7]([C:1]2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=2)=[C:8]([CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]3[O:20][CH2:21][O:22][C:16]=3[CH:15]=2)[C:9]([OH:11])=[O:10])[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 15839227HCID 15839227、化合物

生成物 1

HCID 9820155HCID 9820155、化合物収率 79.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

Methyl 3,3-diphenyl-2-(3,4-methylenedioxybenzyl)prop-2-enoate (0.05 g, 0.13 mmol) was dissolved in EtOH (2 ml) and 3M aqueous NaOH added (2 mi, 6 mmol). After stirring at 80° C. for 15 h the EtOH was removed in vacuo and the residue partitioned between EtOAc and H2O. The aqueous layer was acidified to pH 2 with 1-M-aqueous HCl and extracted with EtOAc (3X). The combined organic extract was washed with brine, dried (MgSO4 anhydrous), filtered and evaporated to give a colorless solid. Recrystallization from EtOAc/hexane gave the title compound as a colorless solid (0.037 g, 77%).

後処理

  1. customwas removed in vacuo
  2. customthe residue partitioned between EtOAc and H2O
  3. extractionextracted with EtOAc (3X)
  4. extractionThe combined organic extract
  5. washwas washed with brine
  6. dry with materialdried (MgSO4 anhydrous)
  7. filtrationfiltered
  8. customevaporated
  9. customto give a colorless solid
  10. customRecrystallization from EtOAc/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-cb1a3aa09715414099c467bc458f3d7d
出典データセット
uspto-grants-1996_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05559105

反応ノート

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