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Methanesulfonyl chloride → HCID 58591583、化合物

HRID 746600
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反応式

HRID 746600 の反応式
[S:1]1[C:5]([CH2:6][CH2:7][OH:8])=[CH:4][C:3]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:2]1=2.CCN(C(C)C)C(C)C.[S:22](Cl)([CH3:25])(=[O:24])=[O:23]>C(Cl)Cl>[S:1]1[C:5]([CH2:6][CH2:7][O:8][S:22]([CH3:25])(=[O:24])=[O:23])=[CH:4][C:3]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:2]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 280609Benzo(b)thiophene-2-ethanol

生成物 1

HCID 58591583HCID 58591583、化合物収率 99.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 2-benzo[b]thiophen-2-yl-ethanol (16.8 mmol) in CH2Cl2 (60 mL) were added DIPEA (33.6 mmol) and mesylchloride (20.2 mmol.) The mixture was stirred for 18 hrs at RT, diluted with CH2Cl2, washed with sat. NaHCO3 (3×), brine (1×), dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to give 4.3 g (99%) of methanesulfonic acid 2-benzo[b]thiophen-2-yl-ethyl ester which was used in the next step without further purification.

後処理

  1. washwashed with sat. NaHCO3 (3×), brine (1×)
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-77cb905d7f5a41b199e7785654f7949e
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07393865B2

反応ノート

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