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Ethylacetate methanol → {2-Ethyl-1-[1-(4-fluorobenzyl)-1H-1,2,4-triazol-5-yl]butyl}amine

HRID 748059
ノート
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反応式

HRID 748059 の反応式
[N:1]([CH:4]([C:10]1[N:14]([CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([F:22])=[CH:18][CH:17]=2)[N:13]=[CH:12][N:11]=1)[CH:5]([CH2:8][CH3:9])[CH2:6][CH3:7])=[N+]=[N-].CO.CCOC(C)=O>CCOC(C)=O.[Pd]>[CH2:8]([CH:5]([CH2:6][CH3:7])[CH:4]([NH2:1])[C:10]1[N:14]([CH2:15][C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([F:22])=[CH:20][CH:21]=2)[N:13]=[CH:12][N:11]=1)[CH3:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 21584119Ethylacetate methanolHCID 866000065-(1-Azido-2-ethylbutyl)-1-(4-fluorobenzyl)-1H-1,2,4-triazole

生成物 1

HCID 68593905{2-Ethyl-1-[1-(4-fluorobenzyl)-1H-1,2,4-triazol-5-yl]butyl}amine収率 68%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒2 回

実験手順

To a suspension of 5% Pd/C in EtOAc was added a solution of 5-(1-azido-2-ethylbutyl)-1-(4-fluorobenzyl)-1H-1,2,4-triazole in EtOAc and the mixture was shaken on a Parr apparatus for 2 h under 3 atm of H2. The mixture was filtered through Celite, washed several times with EtOAc, concentrated in vacuo, and purified by column chromatography (SiO2, EtOAc, then, MeOH/EtOAc, 1:9, then 1:4) to yield 68% of the amine.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered through Celite
  2. washwashed several times with EtOAc
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. custompurified by column chromatography (SiO2, EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc75d4e9335e488fb5822c0b411d7cbf
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07399778B2

反応ノート

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