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Dichloromethane → (S)-2-(3,5-Difluorophenyl)-1-((3S,9S,13S,15R,19S,22S)-15, 19-Dimethyl-2,8,12,18,21-pentaoxo-11-oxa-1,7,17,20-tetraaza-tetracyclo[20.4.0.03,7.013,17]hexacos-9-ylcarbamoyl)-ethylammonium 2,2,2-trifluoroacetate

HRID 751763
ノート
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反応式

HRID 751763 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:9][C@H:10]([NH:47]C(=O)OC(C)(C)C)[C:11](=[O:46])[NH:12][C@H:13]2[CH2:38][O:37][C:36](=[O:39])[C@H:35]3[N:31]([CH2:32][C@H:33]([CH3:40])[CH2:34]3)[C:30](=[O:41])[C@H:29]([CH3:42])[NH:28][C:27](=[O:43])[C@H:26]3[N:21]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25]3)[C:20](=[O:44])[C@H:19]3[N:15]([CH2:16][CH2:17][CH2:18]3)[C:14]2=[O:45])[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.ClCCl.[F:58][C:59]([F:64])([F:63])[C:60]([OH:62])=[O:61]>O>[F:58][C:59]([F:64])([F:63])[C:60]([O-:62])=[O:61].[F:8][C:6]1[CH:5]=[C:4]([CH2:9][C@H:10]([NH3+:47])[C:11](=[O:46])[NH:12][C@H:13]2[CH2:38][O:37][C:36](=[O:39])[C@H:35]3[N:31]([CH2:32][C@H:33]([CH3:40])[CH2:34]3)[C:30](=[O:41])[C@H:29]([CH3:42])[NH:28][C:27](=[O:43])[C@H:26]3[N:21]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25]3)[C:20](=[O:44])[C@H:19]3[N:15]([CH2:16][CH2:17][CH2:18]3)[C:14]2=[O:45])[CH:3]=[C:2]([F:1])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 59753410tert-Butyl [(S)-2-(3,5-difluorophenyl)-1-((3S,9S,13S,15R,19S,22S)-15,19-dimethyl-2,8,12,18,21-pentaoxo-11-oxa-1,7,17,20-tetraaza-tetracyclo-[20.4.0.03,7.013,17]hexacos-9-ylcarbamoyl)-ethyl]-carbamate

生成物 1

HCID 86598033
(S)-2-(3,5-Difluorophenyl)-1-((3S,9S,13S,15R,19S,22S)-15, 19-Dimethyl-2,8,12,18,21-pentaoxo-11-oxa-1,7,17,20-tetraaza-tetracyclo[20.4.0.03,7.013,17]hexacos-9-ylcarbamoyl)-ethylammonium 2,2,2-trifluoroacetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

485 mg (0.64 mmol) of the compound from example 28A are introduced into dichloromethane (7 ml) at 0° C. 7 ml of a solution of 9 parts by volume of trifluoroacetic acid and 1 part of water are added and the reaction mixture is stirred for 45 min. The solvent is removed in vacuo and the residue is in each case taken up using dichloromethane and subsequently using toluene and concentrated to dryness. 588 mg of crude product are obtained, which is employed in the subsequent step without further purification.

後処理

  1. customThe solvent is removed in vacuo
  2. concentrationconcentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-da3dda5360b84ac3ad9912c6c9dee906
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07405201B2

反応ノート

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