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Diisopropylethylamine → HCID 44203076、化合物

HRID 77369
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反応式

HRID 77369 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]([NH:5][CH:6]([CH3:8])[CH3:7])=[O:4].C(N(CC)C(C)C)(C)C.[F:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([N+:28]([O-:30])=[O:29])=[C:23]([CH:27]=1)[C:24](Cl)=[O:25]>ClCCl>[F:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([N+:28]([O-:30])=[O:29])=[C:23]([CH:27]=1)[C:24]([NH:1][CH2:2][C:3]([NH:5][CH:6]([CH3:8])[CH3:7])=[O:4])=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 5338492-Amino-N-isopropylacetamideHCID 156548685-Fluoro-2-nitrobenzoyl chloride

生成物 1

HCID 44203076HCID 44203076、化合物収率 80.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of 2-amino-N-isopropylacetamide (11.3 g, 97.0 mmol) and N,N-diisopropylethylamine (20.1 g, 162 mmol) in dichloromethane (200 mL) was cooled using an ice water bath. A solution of 5-fluoro-2-nitrobenzoyl chloride (16.5 g, 81.0 mmol) in dichloromethane (200 mL) was added dropwise over 15 minutes. The resulting solution was stirred overnight. The reaction mixture was washed with 2N HCl solution (2×250 mL), brine (250 mL) and then dried over magnesium sulphate. The solution was filtered before concentrating under reduced pressure to afford 5-fluoro-N-(2-(isopropylamino)-2-oxoethyl)-2-nitrobenzamide (18.5 g, 65.0 mmol).

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed with 2N HCl solution (2×250 mL), brine (250 mL)
  2. dry with materialdried over magnesium sulphate
  3. filtrationThe solution was filtered
  4. concentrationbefore concentrating under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-e36acb5a9442418b8149bd6620d8e734
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08841289B2

反応ノート

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